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液相色谱压力过高和过低的原因
液相色谱(Liquid Chromatography, LC)是一种基于混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数差异,实现分离和分析的技术。其工作原理是利用高压泵将流动相泵入色谱柱,样品随流动相通过色谱柱时,各组分因与固定相作用不同而被分离,再经检测器检测。在液相色谱系统运行过程中,压力是一个关键指标,压力过高或过低均会对分析结果产生影响,需及时排查原因并解决。
液相色谱压力过高的常见表现、原因及解决方案
压力过高时,常表现为系统压力值超出正常范围且持续居高不下,可能伴随泵的异常噪音或流速不稳定。其常见原因及解决方案如下:
·色谱柱堵塞:样品中的杂质、盐类结晶或固定相颗粒脱落等会堵塞色谱柱。可先用低流速的水或有机溶剂冲洗色谱柱,若无效,可考虑反冲色谱柱,但需注意色谱柱的使用说明。
·流动相问题:流动相中有杂质或黏度太高。更换纯度高的流动相,若黏度高,可适当降低流动相的黏度,如调整流动相的组成。
·管路堵塞:管路中可能有结晶、沉淀或异物。检查管路各连接部位,用合适的溶剂冲洗管路,必要时更换管路。
·进样器故障:进样器内有残留样品或堵塞。清洗进样器,更换进样针或密封圈。
液相色谱压力过低的常见表现、原因及解决方案
压力过低时,通常表现为系统压力值明显低于正常范围,可能导致分离效果变差、保留时间改变。常见原因及解决方法如下:
·流动相不足:储液瓶中流动相过少或输液管路漏气。及时补充流动相,检查输液管路各连接处,更换漏气的管路或密封圈。
·泵故障:泵的密封圈磨损、柱塞杆损坏或泵内有空气。更换密封圈或柱塞杆,对泵进行排气操作。
·色谱柱连接不良:色谱柱与管路连接不紧密,导致流动相泄漏。重新连接色谱柱,确保连接牢固。
·检测器故障:检测器的流通池堵塞或漏液。清洗流通池,更换损坏的部件。
总之,液相色谱系统压力异常时,需结合具体表现,逐步排查可能的原因,采取相应的解决方案,以确保系统的正常运行和分析结果的准确性。