一、测定方法
 
1. 坩埚准备：将坩埚洗净，置于马弗炉中，在规定温度（一般为550 - 600℃）下灼烧至恒重。取出坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称重并记录。

2. 样品预处理：固体样品应粉碎均匀，液体样品需先在水浴上蒸干，以防在马弗炉中加热时暴沸。富含脂肪的样品，可先提取脂肪后再进行灰分测定。

3. 称样：准确称取适量样品于已恒重的坩埚中，记录样品质量。

4. 炭化：将坩埚放在电炉上，小心加热使样品炭化，避免样品着火燃烧，直至无黑烟产生。

5. 灰化：将炭化后的坩埚放入马弗炉中，在规定温度下灰化至样品呈灰白色。一般灰化时间为2 - 5小时。若灰化不完全，可取出坩埚，冷却后滴加少量硝酸或过氧化氢等助灰化剂，蒸干后再继续灰化。

6. 冷却与称重：灰化完成后，取出坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称重。然后再将坩埚放入马弗炉中灼烧30分钟，冷却后再次称重，直至两次称重之差不超过规定的允许误差（一般为0.5mg），即达到恒重。

7. 结果计算：根据样品质量和灰分质量计算灰分含量，公式为：灰分含量（%）=（灰分质量/样品质量）×100%。

二、注意事项

1. 样品量：称取样品的量应根据样品的种类和灰分含量来确定，一般控制在使灰分质量在10 - 100mg之间。

2. 加热速度：炭化时加热速度不宜过快，防止样品溅出，造成损失。

3. 马弗炉温度：要严格控制马弗炉的温度和灰化时间，不同的样品可能需要不同的灰化条件，应根据具体情况进行调整。

4. 干燥器：干燥器内的干燥剂要及时更换，以保证其干燥效果，防止灰分吸收空气中的水分而影响测定结果。

5. 坩埚使用：使用的坩埚应耐高温、耐腐蚀，且在使用前要进行编号和标记，避免混淆。同时，要小心操作，防止坩埚破裂。